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地表水重金属专项监测方案

       为配合《重金属污染综合防治“十二五”规划》(以下简称“规划”)的实施,结合重点地区、重点企业重金属排放状况,以全面、准确、客观地反映重点地区地表水重金属污染状况为目的,通过开展重点地区地表水重金属专项监测工作,及时发现重点地区地表水重金属污染状况和潜在风险,为重金属环境治理提供数据支持和技术支撑, 

中国环境监测总站2011年8月颁布的《地表水重金属专项监测方案》(征求意见稿)。其中指出了地表水重金属监测范围和期限、监测断面设置原则、监测指标以及监测方法。

一、 监测范围和期限

监测范围主要是《重金属污染综合防治“十二五”规划》中重点省份(内蒙古自治区、江苏省、浙江省、江西省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西壮族自治区、四川省、云南省、陕西省、甘肃省、青海省)的重点地区(名单见附表1)、“锰三角”地区和其他存在重金属污染风险的地区,同时增加重金属经常超标的国控地表水监测断面和饮用水源地断面。

地表水重金属专项监测工作,原则上由地市级环境监测站承担监测任务,结合《重金属污染综合防治“十二五”规划》开展为期5年的专项监测工作。

二、 监测断面设置原则

监测断面(点位)设置原则上采用现有国控、省控市控断面,各省环境监测中心(站)结合本辖区内重点区域污染源排放情况设置监测断面(点位),主要原则如下:

1、重点区域内受现有或潜在重金属污染风险的主要干流、湖(库)体及一级支流的的国控、省控、市控断面;

2、重点区域内受重金属污染潜在影响的河流型或湖库型的集中式饮用水源地

3、重点区域内受重金属重点污染源影响的河流设置监测断面。

4、将“锰三角”监测断面纳入到重金属专项监测之中;

三、 监测指标

开展重金属监测工作前,各承担重金属监测工作的单位每年开展一次重金属全分析监测工作,筛选重金属特征污染物,作为当年度的选测指标。

1、监测指标

监测指标包括必测和选测指标,必测指标为:铅、汞、镉、铬(六价)、砷;选测指标:铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑或其他当地特征污染物。

2、每年在枯水期开展一次重金属全分析工作,监测指标为:铅、汞、镉、铬(六价)、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑及当地特征污染物。 

3、底泥监测,每年开展一次底泥全分析监测,监测指标与水体相同,监测结果不参与评价,作为水体中重金属含量的参考。

一、 监测方法

1.分析方法

    我国重金属监测的标准分析方法主要以分光光度法和原子吸收分光光度法为主。由于我国环境监测仪器的分析能力近年来有较大提高,因此本工作主要推荐使用国内应用较多的原子吸收法、原子荧光法以及较先进的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)作为分析方法。

    当选择原子荧光法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析地表水中重金属指标时,可依据我国水环境重金属监测常用标准分析方法进行(表1、表2)。由于我国目前缺少电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的现行标准分析方法,故选择电感耦合等离子体-质谱法分析地表水中重金属指标时,本监测方案推荐统一采用EPA标准分析方法 200.8(1994)《Determination Of Trace Elements In Waters And Wastes By Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry》(电感耦合等离子体-质谱法测定水和废物中痕量元素)。

    必测与选测重金属指标的推荐标准分析方法见详见表1、表2

                       表1  5种必测重金属指标推荐标准分析方法

监测项目

监测方法

方法来源

螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法

GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

石墨炉原子吸收分光光度法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

冷原子吸收分光光度法

HJ 597-2011水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

冷原子荧光法

HJ/T 341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)

原子荧光法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法

GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

石墨炉原子吸收分光光度法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

铬(六价)

二苯碳酰二肼分光光度法

GB7467-87水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

氢化物发生 原子吸收分光光度法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

原子荧光法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

表2  9种选测重金属指标推荐标准分析方法

监测项目

监测方法

方法来源

螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法

GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

石墨炉原子吸收分光光度法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

火焰原子吸收分光光度法

GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

石墨炉原子吸收分光光度法

GB/T 15505-1995水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

原子荧光法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

石墨炉原子吸收分光光度法

GB/T 14673-1993水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

萃取石墨炉原子吸收分光光度法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

火焰原子吸收分光光度法

GB 11911-89水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

原子荧光法

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

EPA 200.8

2.前处理方法

2.1 样品采集

    样品采集后均现场沉降30分钟,取上清液保存,24小时内回实验室分析。如现场不具备沉降条件的,可在24小时内回实验室沉降30分钟后取上清液测定。24小时内不能及时分析的,需酸化保存。

2.2 样品制备

    样品均按照水和废水监测分析方法(第四版增补版)中前处理要求(除非国标有特殊规定要求),消解后上仪器进行测定。所有前处理消解过程中均不加氢氟酸。选用ICP-MS方法分析地表水中重金属元素时,前处理过程按照EPA200.8方法中相关要求进行消解处理,详见表3。

              表3  ICP-AES与ICP-MS分析样品的前处理方法

监测项目

监测方法

前处理方法

方法来源

铅、镉、砷、铜、锌、镍、钒、锰、钴

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)

取一定体积的均匀样品(自然沉降30min取上层非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(视取样体积而定,通常每100mL样品加5.0mL硝酸)置于电热板上加热消解,确保溶液不沸腾,缓慢加热至近干取下冷却,反复进行这一过程,直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积,使溶液保持5%的硝酸酸度。

水和废水监测分析方法(第四版增补版)

铅、汞、镉、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑

电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)

前处理时,将水样摇匀,量取(100±1)ml水样于250ml烧杯中。加入2ml(1+1)硝酸和1.0ml(1+1)盐酸于上述烧杯中。电热板(置于通风柜中)上加热消解,加热温度不得高于85℃。消解时,烧杯应盖上带架的表面皿,或采取其他措施,保证样品不受通风柜周边的环境污染。在85℃持续加热,直至样品蒸发至20ml左右。在烧杯口盖上表面皿,以减少过多的蒸发,并保持轻微持续回流30min。待样品冷却后,将其全部转移至50ml容量瓶或A级具塞比色管中,用试剂水定容,加盖,摇匀保存。若消解液中存在一些不溶物可静置过夜或离心以获得澄清液。样品在上机前,应调节水样中氯离子的浓度,取20ml已制备的样品于50ml容量瓶中,用试剂水定容,混匀若溶液中溶解性固体含量>0.2%,需要进一步稀释,以防固体颗粒堵塞采样锥和截取锥。若执行的是直接加入程序,内标在上机前即加入样品中。因为无法估计不同基体对被稀释溶液稳定性的影响,所以一旦样品前处理完毕,应尽快进行分析。

EPA 200.8

3.方法选择原则

    3.1各承担重金属监测工作单位依据现有实验室仪器条件,选择相应的重金属标准分析方法(表1,表2),具备ICP-MS与ICP-AES的监测单位可优先选用推荐的ICP-MS与ICP-AES标准分析方法,监测项目和前处理步骤见表3及方法文本。

    3.2 若ICP-AES、火焰原子吸收分光光度法等方法检出限高于或接近地表水环境质量标准《GB3838-2002》中该重金属标准限值时,应选择检出限较低,灵敏度较高的石墨炉原子吸收分光光度法或ICP-MS方法。

    3.3 若承担监测的单位不具备实验室仪器条件的,也可选用分光光度方法(国标)进行分析。    

二、 监测时间频次

手工监测:每月1—10日;逢法定假日监测时间可后延,最迟不超过每月15日。每月开展一次。

重金属全分析在每年枯水期开展一次。

三、 数据报送及报告编制

各有关环境监测站20日前相关省(自治区)环境监测中心(站)报送水质监测数据。数据报送参照附表3、4,各省(自治区)环境监测中心(站)审核后,在每月25日前暂以excel格式数据通过FTP(地址ftp://11.200.0.101报送中国环境监测总站水室。“锰三角”地区监测结果按照原有的方式报送。

重金属全分析结果通过FTP报送总站水室。

四、 数据报送格式

报送监测数据时,若监测值低于检测限,在检测限后加“L”,未监测项目填写“-1”超标项目由相关监测站组织核查,并向总站报送超标原因分析,数据报送格式表见附表45

五、 质量控制和保证

监测数据实行三级审核制度,省站对报送的监测结果负责。

质量保证按照《地表水和污水监测技术及规范》(HJ/T 91-2002)及《环境水质监测质量保证手册》(第二版)有关要求执行。




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